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現代環境落棒粘度計LBN-II

產品說明

落棒粘度計（也稱拉雷粘度計）是用于測定印刷油墨等非牛頓流體（粘度隨剪切速率變化的流體）某些流變特性（表觀粘度、假屈服值、短度等）的常用儀器。通常認為拉雷落棒試驗結果能較理想的描述油墨在印刷過程中的部分流變特性，適用于油墨生產期間粘度的實際控制，并經常作為賣買雙方驗收的技術要求。LBN-II型落棒粘度計是參照國際標準ISO12644：1996（E）《印刷技術—使用落棒粘度計測定漿狀油墨及其連接料的流變特性》設計制造的，其原理是：測量不同加載荷重落棒通過涂有測試樣品的孔隙所需下落時間，借助適當的流動模型（卡遜模型，賓漢姆模型或指數定律模型），通過應用線性回歸方法以獲得樣品的表觀粘度（某一剪切速率下的粘度值，拉雷落棒試驗獲得的表觀粘度有時也稱為拉雷粘度）、屈服值和短度比（常簡稱為短度）。

產品特征

1、操作準備：

1）將儀器從盒內取出置于工作臺上，調整儀器水平。
2）插好信號連接線插頭，將溫度傳感器插入落棒導套的斜孔內。
3）將恒溫水槽（需另行購置）引出的兩根乳膠管分別與恒溫水套相連接。
4）接通電源，打開恒溫水槽和儀器控制箱的電源開關，顯示屏顯示溫度為當前導套的攝氏溫度，時間顯示為0.00秒。（注：恒溫水槽的具體操作方法見恒溫水槽說明書。）
5）整個測定期間實驗室溫度應保持為25℃±2℃。當導套溫度達到標準規定的25℃±0.2℃時，就可以開始進行測定。
6、操作時為盡量降低人體溫度造成的升溫，應避免裸手接觸粘度計的落棒、導套。在需接觸落棒、導套時要戴手套或在手里墊一小塊棉布。

2、操作概要：

1）測定前，每次取約5g的受測樣品，用小調墨刀在玻璃板上加以調勻，檢查沒有任何粗顆粒和雜物。受測樣品的量應能足夠覆蓋落棒導套環狀凹槽。

2）將落棒垂直插入落棒導套孔內并輕輕降落至旋轉擋板上。用塑料調墨刀將經調勻的受測樣品涂布在落棒和導套環狀孔的槽內；輕輕旋轉落棒，使受測樣品均勻分布在凹槽周圍；同時可用指尖從落棒底部將落棒輕輕抬起約20毫米，使受測樣品盡可能靠近槽底，松開手指讓落棒下落到旋轉擋板上，以確保凹槽充滿受測樣品。

3）任選一荷重砝碼置于落棒頂部，移開旋轉擋板以使落棒下落，讓受測樣品潤濕落棒和導套；同時請確認光電開關和溫度傳感器工作正常（下落時溫度固定顯示為下落開始時的溫度，時間顯示為下落計秒；下落結束時溫度顯示為下落結束時的溫度，時間顯示為實際的下落秒數；拉起落棒后溫度恢復顯示為導套實測溫度，時間自動清零）。

4）避免任何可能刮傷落棒的操作，不準使用金屬刮墨刀對落棒進行操作；不準在無受測樣品情況下作下落操作。下落完畢，將落棒輕輕拉起并擱置在旋轉擋板上。用塑料調墨刀將落棒上的油墨刮下，將其涂在落棒的下部以及導套環狀凹槽內。

5）選擇適當的荷重砝碼組合：按上述3～4步驟選擇砝碼做下落試驗，以確認所選最大荷重砝碼的下落時間在4～10秒范圍內（美國標準ASTMD4040-05推薦為盡量接近1～2秒），其余砝碼的下落時間不超過60秒。通常選取4～5個不同重量的荷重砝碼組合。

ISO標準推薦如下的荷重砝碼組合：(單位：g)

6）受測樣品的測定從砝碼組合中最重的砝碼開始，此最重砝碼至少要做到兩次下落時間差不超過0.5秒，才可以依次更換輕一點的砝碼進行測定。開始測定前按上述1~2步驟準備受測樣品；每完成一次下落，必須用塑料調墨刀將落棒上的油墨刮下，將其涂在落棒的下部；測定中不得添加受測樣品；如果測定過程中發現受測樣品不夠用了，清洗落棒和導套，然后取新的受測樣品重復上述1～2步驟。每種重量的砝碼各測定3次，每次均記錄落棒下落時間（精確到0.01秒）和測定時導套的溫度（精確到0.1℃）。

7）測定操作應迅速且不能中斷，全部操作應在5到10分鐘內完成。很多印刷油墨和連結料都含有強揮發性的溶劑，除非嚴格控制實際暴露時間，否則操作時的揮發損失可能使測定結果發生較大偏離。如果發現連續數次落下同一荷重砝碼的落棒，下落時間會變長，就說明有明顯的揮發性損失存在（此時宜選取較重的砝碼組合以減少測定時間）

8）粘度測定對溫度有很強的敏感性，所以溫度必須在測定過程中得到控制和監測。原則上操作前如果導套溫度超過25.2℃，溫控設備必須重新設定；如果在整個測定過程中導套溫度變化超出25℃±1℃，試驗必須重做。

9）測定完成后及時做好儀器的清潔保養工作，特別是落棒和導套的清潔工作一定要及時、仔細、徹底。清洗應使用不起絨毛的布或紙和適當的溶劑。

3、數據處理概要：

1）參照ISO標準，定義儀器常數、如下：

式中：

L——落棒下落的距離（m）
s——落棒和導套縫隙間樣品膜厚（m）
g——重力加速度（取9.80665m/s2）
π——圓周率（取3.14159）
r——落棒半徑（m）
l——導套等效圓柱狀部分長度（m）

2）剪切速率和剪切應力可按下式求得：

t——落棒下落時間（s）
σ——剪切應力（Pa）
m——落棒和荷重砝碼的總質量（kg）
3）對牛頓流體來說，粘度h是一不變的常量，簡單取各次測定結果計算后的平均值即可獲得受測樣品的粘度值。但落棒粘度計主要是用來測定非牛頓流體粘度的，此時粘度h是隨剪切速率g不同而變化的，各次測定結果計算后獲得的粘度值是不同的。為區分于牛頓流體的粘度值，通常將非牛頓流體的這些不同粘度值稱為表觀粘度。為使測定的表觀粘度值具有可比性，必須規定統一的剪切速率值。ISO標準規定取2500s-1剪切速率（通常認為該剪切速率適用于描述印刷油墨的流變特性）下的表觀粘度值作為受測樣品的表觀粘度（有時也稱為拉雷粘度）。

4）為了由各組測定數據導出2500s-1剪切速率下的表觀粘度，就必須對剪切應力和剪切速率間的函數關系作某些假設，通常稱為流動模型。ISO標準推薦了三種流動模型：卡遜模型、賓漢姆模型和指數定律模型，同時指出該三種模型均適用于描述某些印刷油墨的流變特性，應由用戶按實際情況予以選擇。并指出該三種模型間不存在某種轉換公式。

5）雖然ISO標準推薦了三種流動模型，但落棒粘度計通常是采用指數定律模型來做數據處理的（在ASTMD4040-05《使用落棒粘度計對漿狀油墨及其連接料流變特性的標準測試方法》中只推薦了指數定律模型的處理方法）。因此本說明書的測定數據處理部分僅涉及該方法（其余流動模型的處理請用戶自行參閱ISO標準）。其實ASTM標準對操作過程的描述遠比ISO標準詳盡，也可作為使用參考（但ASTM標準對儀器參數的規定和計算與ISO標準有出入，閱讀時請注意）。

式中：

k——與流體粘度有關的常數
N——表征流體的非牛頓特性程度的常數

6）對牛頓流體，N=1；N<1的非牛頓流體是剪切變薄的流體（假塑性流體），大多數印刷油墨是剪切變薄的；n>1的非牛頓流體是剪切變厚的流體（脹流型流體），對印刷油墨及其連接料來說，通常是不存在這種情形的。如果測定結果出現N大于1～1.05的情形，請核對測定數據或重做測定。

4、測定數據處理：

1）如果測定過程中溫度超出25℃±0.2℃范圍，則下落時間應按下式進行修正：
t＝t測[1＋δt(T測－25)]
式中：t——修正后的下落時間（s）
t測——測定時記錄的下落時間（s，對同一砝碼下落取平均值）
δt——溫度修正系數，對印刷油墨來講，推薦采用0.1
T測——測定時記錄的溫度（℃，對同一砝碼下落取平均值）

2）下落質量m是落棒和荷重砝碼的總質量（kg）。將各組t，m值代入公式（3）和（4）獲得每組的σ和γ值（儀器常數α和β隨儀器已給出）。

3）對指數定律模型方程二邊取對數，得到如下的線性關系式：
logσ=logk+Nlogγ
利用步驟2中求得的各組σ，γ值對上式做線性回歸可求得logk和N，進而求得k和N。

4）線性回歸的相關系數作為測定數據有效性的判定依據：相關系數大于等于0.999則認為結果有效；相關系數較低則測定必須重做。

5）測定結果按如下公式計算獲得：
表觀粘度（拉雷粘度）=k·2500N-1
假屈服應力（屈服值）=k·2.5N
短度比（或稱短度）=假屈服應力/表觀粘度

6）儀器在出廠前和使用一定時間后必須進行校準。如果儀器的測定粘度與標準油粘度數據相差超過20%，該組落棒和導套組合必須被更換；如果相差不超過20%，可采用粘度修正系數來進行補償。表觀粘度按下式計算：
表觀粘度=δ·k·2500N-1

7）以上是測定數據處理的簡要說明，實際計算是采用計算機軟件來完成的（軟件由隨機附贈的光盤提供）。

5、使用注意事項：

1、落棒、導套和光電開關、控制箱必須按編號配對使用，不可儀器間交叉混合使用，否則隨儀器給出的儀器常數α、β無效。

2、落棒和導套屬于精密零件，其精度直接影響測定數據。因此受測樣品中絕不可含有高硬度雜質；用于刮油墨的調墨刀也必須使用塑料或其他軟質材料，以免刮傷落棒。

3、儀器常數α、β和粘度修正系數δ在出廠前由本公司檢測人員測定并隨附贈的光盤給出。

4、在使用過程中，落棒和落棒導套不可避免會產生磨損，儀器常數和粘度修正系數也會隨之有所變化，因此儀器通常應每年鑒定、校正一次。

5、落棒粘度計是用于化工原料測試過程的，用戶在使用前應當按相關安全規定建立適當的安全和衛生防護措施并確定規章制度。與化工原料接觸有關的安全問題應當由用戶予以確立，不屬本說明書的敘述范圍。

6、本公司將根據市場和客戶的需求不斷地改進和開發產品，本說明書如有變動，恕不另行通知。

技術參數